氧氮氫元素分析儀的測定原理主要基于惰性氣體熔融-熱導(dǎo)/紅外檢測法,通過高溫加熱使樣品中的氧、氮、氫元素以特定氣體形式釋放,再利用熱導(dǎo)檢測器(TCD)或紅外吸收檢測器(IR)進(jìn)行定量分析。以下是具體原理及流程:
一、核心原理
惰性氣體熔融:
在高純惰性氣體(如氦氣或氬氣)保護(hù)下,通過高頻感應(yīng)爐(1500-3000℃)或脈沖電極爐(最高溫度可達(dá)3500℃以上)加熱樣品至熔融狀態(tài)。
樣品中的氧、氮、氫元素以氧化物(如CO、CO?)、氮氣(N?)、氫氣(H?)形式逸出。
氣體凈化與分離:
凈化處理:通過氧化銅(CuO)將CO氧化為CO?(測氧時),用鎂屑或鈦屑吸收多余氧氣,用干燥劑(如高氯酸鎂)去除水蒸氣。
分離技術(shù):采用氣相色譜柱或化學(xué)阱分離不同氣體(如CO?、N?、H?的物理性質(zhì)差異)。
檢測與定量分析:
熱導(dǎo)檢測器(TCD):基于氣體熱導(dǎo)率差異(如H?熱導(dǎo)率遠(yuǎn)高于N?),通過電橋電路轉(zhuǎn)化為電信號,適用于N、H元素檢測。
紅外檢測器(IR):利用CO?在4.26μm波長的紅外吸收特性(朗伯-比爾定律),定量分析氧含量。氫的檢測也可根據(jù)需求選擇紅外或熱導(dǎo)檢測系統(tǒng)。
二、具體測定流程
樣品熔融與氣體釋放:
樣品在氦氣保護(hù)下于石墨坩堝中高溫熔融,氧與碳反應(yīng)生成CO,氮、氫以氣體形式釋放。
混合氣體經(jīng)轉(zhuǎn)化爐處理后,CO轉(zhuǎn)化為CO?,用于后續(xù)紅外檢測。
氣體檢測與定量:
氧檢測:紅外檢測器測定CO?含量,通過換算得到氧含量。
氮/氫檢測:熱導(dǎo)檢測器測定氮氣和氫氣含量。氫的檢測也可通過紅外法(如H?催化氧化后轉(zhuǎn)變?yōu)镠?O,再用紅外法檢測)。
三、技術(shù)優(yōu)勢
高精度與高靈敏度:
檢測范圍覆蓋ppm至百分比濃度,靈敏度可達(dá)0.01ppm。
分析精度高,如氧的精度可達(dá)0.02ppm或0.5%(相對誤差)。
寬檢測范圍與快速分析:
適用于鐵基合金、有色金屬、陶瓷、礦產(chǎn)等無機(jī)材料的元素含量檢測。
分析時間短,通常≤3分鐘。
智能化與自動化:
集成自動檢漏、實時流量報警及電磁閥狀態(tài)監(jiān)測等功能,降低設(shè)備故障率。
支持自動進(jìn)樣系統(tǒng),可處理50-100個樣品,減少人工操作誤差。
四、應(yīng)用領(lǐng)域
金屬材料:
鋼鐵和有色金屬的生產(chǎn)過程中,分析金屬中的氣體雜質(zhì)(如氧、氮、氫),控制這些元素的含量以保證金屬的強(qiáng)度和韌性。
例如,在鋼鐵冶煉中,通過實時監(jiān)測和調(diào)整鋼中氧含量,可縮小氧含量波動范圍,提高鋼材的屈服強(qiáng)度與韌性。
陶瓷與半導(dǎo)體:
分析陶瓷材料中的氧、氮、氫含量,研究材料的性能和應(yīng)用。
在半導(dǎo)體制造中,檢測硅片中的氫含量,避免氫污染影響器件性能。
化工與環(huán)境監(jiān)測:
化工產(chǎn)品的質(zhì)量控制,保證產(chǎn)品符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。
監(jiān)測大氣中氧、氮、氫的含量,幫助評估空氣質(zhì)量。